一种适用于PET膜的无溶剂离型硅油及其制备办法与流程docx

  一种适用于PET膜的无溶剂离型硅油及其制备办法与流程本发明触及离型硅油，特别触及一种适用于pet膜涂硅的无溶剂离型硅油及其制备办法。布景技能：离型硅油大致上可以分为溶剂型离型硅油和无溶剂型离型硅油，溶剂型离型硅油因为自身含有溶剂，用法过程中还需要增加很多的溶剂，对环境和人员有较大的损害，将逐渐被筛选。而无溶剂型离型硅油产品自身无毒无污染，用法过程中也不需要用法溶剂，对环境无污染，对人员无毒害效果。现在无溶剂型离型硅油习惯的基材有格拉辛纸、淋膜纸pek等纸类基材，假设将无溶剂型离型硅油应用于聚酯薄膜pet膜涂硅中，则会消除较为严峻的离型硅油涂层掉落的现象，构成离型困难乃至不离型的结果。技能完成要素：针对现存技能存在的缺乏，本发明的目的是供给一种适用于pet膜的无溶剂离型硅油及其制备办法，经过组成参加含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷，可极大地增加了离型硅油对pet材的附着力，所制备的离型硅油应用后无脱硅现象，且具有很轻的剥离力，一起对胶粘剂的胶黏层影响很小，胶黏层与离型硅油涂层剥离后仍具有很高的粘接力。本发明的上述技能目的是经过以下技能计划得以完成的，一种适用于pet膜的无溶剂离型硅油，II根据分量分数核算，包括有以下组分：本发明中，所述含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷中，根据分量份数核算，组成配方有以下组式中a＝50-500，b＝0-10。本发明中，所述含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的结构式为其间，m＝50-500，n＝0-10。进一步地，所述含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的粘度为300-600mpa.s。本发明中，所述乙烯基封端的苯基硅油中，根据分量份数核算，组成配方有以下组分：本发明中，所述乙烯基封端的苯基硅油的分子量为10000-20000，所述乙烯基封端的苯基硅油中乙烯基的质量分数为0.5-0.8％。本发明中，所述卡斯特催化剂为铂质量分数0.5％的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷。本发明的另一个目的是供给适用于pet膜的离型硅油的制备办法，包括以下过程：(1)含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷组成：将氢封端的聚二甲基硅氧烷、甲苯和氯铂酸的异丙醇溶液混合拌和，再将丙烯酸烯丙酯和甲苯的混合溶液缓慢滴入上述混合液中，滴加完毕后加热，随后减压蒸馏，抽真空脱除低沸物后制备得到含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷；(2)乙烯基封端的苯基硅油组成：在氮气保护下，将甲基苯基环硅氧烷、乙烯基环体混合拌和III并减压蒸馏除掉原猜中水分，随后参加四甲基二乙烯基二硅氧烷、氢氧化钾碱胶拌和，随后中和并真空脱除低沸物，过滤冷却得到乙烯基封端的苯基硅油；(3)离型硅油制造：将含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷、乙烯基封端的苯基硅油和炔醇混合均匀，随后参加交联剂，混匀后再参加卡斯特催化剂拌和均匀制备得到离型硅油。进一步地，所述过程(1)中，滴加混合液后加热至60-65，反响8-10小时，反响完毕后再将温度升至110-120进行减压蒸馏，随后接连升温至170-180在真空下脱除低沸物；所述过程(2)中，参加所述氢氧化钾碱胶后升温至120-130，拌和反响6-8小时，随后参加磷酸中和，升温至190-200并在-0.1mpa下脱除低沸物。本发明具有以下有利效果：(1)本发明组成了含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷，其作为离型硅油的主剂，极大地增加了离型硅油对pet基材的附着力，所制备的离型硅油固化性好，在100下经30s固化后无脱硅现象；(2)本发明经过组成乙烯基封端的苯基硅油作为本发明的剥离力调整剂，其能有效地下降剥离力，一起也对剩余率影响较小，使本发明产品在用于超轻剥离力pet离型膜时可以坚持比较高的剩余附着率；(3)本发明所制备的离型硅油对与离型硅油涂层复合触摸的胶黏剂的粘性影响很小，胶黏层与离型硅油涂层剥离后仍具有很高的粘接力。详细施行办法下面结合施行例对本发明作进一步详细描绘，需指出的是，以下所述施行例旨在便于对本发明的了解，而对其不起任何限制效果。除非还有限制，本文用法的悉数技能和科学术语具有与本发明所属范畴一般技能人员一般了解的相同的意义。当存在抵触时，以本解说书中的界说为如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“包括”、“具有”、“含有”或其任IV何其它变形，意在掩盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、过程、办法、制品或设备不用仅限于那些要素，而可以包括未清晰列出的其它要素或此种组合物、过程、办法、制品或设备所固有的要素。连接词“由…组成”排解任何未指出的要素、过程或组分。假设用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描绘的资料以外的资料，但与其相关的惯例杂质在外。当短语“由…组成”消除在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限制在该子句中描绘的要素；其它要素并不被排解在作为全体的所述权利要求之外。当量、浓度、或许其它值或参数以规模、优选规模、或一系列上限优选值和下限优选值限制的规模表明时，这应当被了解为详细公开了由任何规模上限或优选值与任何规模下限或优选值的任一配对所构成的悉数规模，而不管该规模是否独自公开了。例如，当公开了规模“1当数值规模在本文中被描绘时，除非别的解说，不然该规模目的包括其端值和在该规模内的悉数整数和分数。施行例1含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷97.6份，乙烯基封端的苯基硅油份，炔醇0.4份，交联剂1.4份，卡斯特催化剂1.5其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷，乙烯基封端的苯基硅油，炔醇作为离型硅油的主剂。其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷中，根据分量份数核算，组成配方有以下组分：丙烯酸烯丙酯30份，氢封端的聚二甲基硅氧烷500份，氯铂酸的异丙醇溶液5份，甲苯450其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的粘度为480mpas，其结构式为：其间，m＝50-500，n＝0-10。在本施行例中，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷为丙烯酰氧丙基封端聚二甲基硅氧烷，其结其间，氢封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为400mpa.s，结构式为式中a＝180，b＝0。其间，甲苯为组成含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的稀释剂，氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂，氯铂酸的异丙醇溶液中铂的浓度为5000ppm。本施行例中，乙烯基封端的苯基硅油作为剥离力调整剂，其能有效地下降剥离力，一起也对剩余率影响较小，使本发明产品在具有较轻剥离力的一起可以坚持比较高的剩余附着率。其间，乙烯基封端的苯基硅油的分子量为15000，其在25的粘度为1200，折光率为1.54，其含有的乙烯基的质量分数为0.6％。乙烯基封端的苯基硅油的结构式为：其间，乙烯基封端的苯基硅油中，根据分量份数核算，组成配方有以下组分：甲基苯基环硅氧1100份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10份，乙烯基环体10份，氢氧化钾碱胶份，磷酸1.3其间，氢氧化钾碱胶是在n2保护下，由氢氧化钾与八甲基环四硅氧烷在80下拌和反响小时并减压蒸馏出低沸物后制得。其间，氢氧化钾碱胶中氢氧化钾与八甲基环四硅氧烷的质量比为1:50。本施行例中，炔醇为乙炔基环己醇。 本施行例中，交联剂为聚甲基氢硅氧烷，其粘度为20mpas。 本施行例中，卡斯特催化剂为铂质量分数0.5％的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷螯合物。 本施行例的制备办法如下： (1)含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷组成：在三口烧瓶汇中参加氢封端的聚二甲基硅氧烷， 边拌和边参加甲苯和氯铂酸的异丙醇溶液，再将丙烯酸烯丙酯和甲苯的混合溶液经过滴液漏斗 缓慢滴参加上述混合液中，滴加时刻为60 分钟，滴加完毕后升温至60，反响8 小时，反响 VI 完毕后升温至110减压蒸馏除掉甲苯，然后接连升温至170下抽真空脱除低沸物，当无馏 出物时完毕蒸馏，制备得到含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷； (2)乙烯基封端的苯基硅油组成：在n2 保护下，将甲基苯基环硅氧烷、乙烯基环体投入三口烧 瓶中，拌和下升温至65，减压蒸馏30 分钟除掉原猜中水分，随后参加四甲基二乙烯基二硅 氧烷，拌和5 分钟后再参加氢氧化钾碱胶作为反响的催化剂，升温至120拌和反响6 小时， 反响完毕后参加磷酸中和，1 小时后升温至 190抽真空脱除低沸物，线mpa，随 后过滤冷却，得到乙烯基封端的苯基硅油； (3)离型硅油制造：将含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷、乙烯基封端的苯基硅油和炔醇混合 均匀，随后参加交联剂，混匀后再参加卡斯特催化剂拌和均匀制造备成离型硅油涂布液。 施行例2 本施行例与施行例1 的不同之处在于： 含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷 95.8 份，乙烯基封端的苯基硅油 份，炔醇0.2份，交联 其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷中，根据分量份数核算，组成资料有以下组分：丙烯酸烯丙酯25 份，氢封端的聚二甲基硅氧烷480 份，氯铂酸的异丙醇溶液2 份，甲苯430 其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的粘度为300mpas，进一步地，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的结构式为： 其间，氢封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为20mpas， 其间，氯铂酸的异丙醇溶液中单质铂的浓度为4500ppm。 其间，乙烯基封端的苯基硅油的分子量为10000，其含有的乙烯基的质量分数为0.8％。 其间，乙烯基封端的苯基硅油中，根据分量份数核算，根据分量份数核算，组成资料有以下组 分：甲基苯基环硅氧烷1200 份，四甲基二乙烯基二硅氧烷16 份，乙烯基环体17 份，氢氧化 VII 其间，氢氧化钾碱胶中氢氧化钾与八甲基环四硅氧烷的质量比为1:40。本施行例中的制备办法与施行例 的不同之处在于：过程(1)中，滴加混合溶液完毕后升温至63，反响9 小时，反响完毕后升温至115减压蒸馏除掉甲苯，随后接连升温至175；步 骤(2)中，参加氢氧化钾碱胶催化剂后，升温至 125拌和反响 小时，随后升温至195抽 真空脱除低沸物。 施行例3 本施行例与施行例1 的不同之处在于： 含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷 98.8 份，乙烯基封端的苯基硅油 份，炔醇0.2份，交联 剂1.6 份，卡斯特催化剂3 份，氢封端的聚二甲基硅氧烷520份，氯铂酸的异丙醇溶液8 份，甲苯470 其间，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的粘度为600mpas，进一步地，含有丙烯酰氧丙基的聚有机硅氧烷的结构式为： 其间，氢封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为150mpas， 其间，氯铂酸的异丙醇溶液中单质铂的浓度为5500ppm。 其间，乙烯基封端的苯基硅油的分子量为20000，其含有的乙烯基的质量分数为0.5％。 其间，乙烯基封端的苯基硅油中，根据分量份数核算，组成资料包括有以下组分：甲基苯基环 硅氧烷1300 份，四甲基二乙烯基二硅氧烷9 份，乙烯基环体13 份，氢氧化钾碱胶6 其间，氢氧化钾碱胶中氢氧化钾与八甲基环四硅氧烷的质量比为1:50。本施行例中的制备办法与施行例 的不同之处在于：过程(1)中，滴加混合溶液完毕后升温至VIII 65，反响10 小时，反响完毕后升温至120减压蒸馏除掉甲苯，随后接连升温至180； 过程(2)中，参加氢氧化钾碱胶催化剂后，升温至 130拌和反响 小时，随后升温至200 抽真空脱除低沸物。 对份额1 选取市售的离型硅油，参照其官方供给的主张配方：离型硅油主剂100 份，交联剂4.5